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島津液相色譜儀的日常維護(hù)

更新時(shí)間:2020-04-02      點(diǎn)擊次數(shù):2872

*,島津液相色譜系列產(chǎn)品分析可靠性高,性能出彩,具有超低的交叉污染、優(yōu)異的面積重現(xiàn)性和非常好的數(shù)據(jù)質(zhì)量,而且產(chǎn)品設(shè)計(jì)精良,應(yīng)用廣泛,操作便利。今天小編為大家分享 島津液相色譜儀的日常維護(hù) ,希望對(duì)您的工作有所幫助!

 

島津液相色譜儀的日常維護(hù)

 

1、 定期清洗單向閥:將單向閥卸下,一般先用純凈水超聲10分鐘,然后用異丙醇超聲10分鐘。定期清洗吸濾頭:將吸濾頭卸下,用異丙醇超聲10分鐘。

 

2、定期沖洗檢測(cè)池:把色譜柱卸下,在流速1.0ml/min的狀態(tài)下先用純凈水沖洗30分鐘,然后再用30%磷酸(色譜級(jí))沖洗30分鐘左右,再用超純水沖洗至流出液為中性,后用甲醇沖洗,待用。

 

3、開始進(jìn)樣前30分鐘開氘燈即可,節(jié)約燈的能量和使用時(shí)間。

 

4、流動(dòng)相的使用和注意事項(xiàng):①所用流動(dòng)相應(yīng)預(yù)先濾過和脫氣,流動(dòng)相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴(yán),防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長(zhǎng)霉,應(yīng)盡量新鮮配制使用,不要長(zhǎng)期貯存。容器應(yīng)定期清洗,特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子,以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長(zhǎng)的微生物。②配制流動(dòng)相用水需為WHH牌純凈水或經(jīng)超聲過濾后的純化水,流動(dòng)相配制好后先用直徑為5cm,孔徑為0.45um的濾膜,通過沙芯過濾器的過濾,然后在超聲儀上超聲。③不得將裝流動(dòng)相的容器直接放置與超聲儀內(nèi),需放與篩網(wǎng)上進(jìn)行超聲。

 

5、六通閥的使用和維護(hù)注意事項(xiàng):①樣品溶液進(jìn)樣前應(yīng)用濾膜過濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的zui大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。

 

6、 色譜柱柱壓升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的單向閥堵塞。②色譜柱的入口篩板堵塞。③吸濾頭堵塞。④ PEEK管接口處堵塞。

 

7、色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素:①泵內(nèi)有空氣。②泵密封墊損壞。③溶劑中的氣泡。④系統(tǒng)檢漏,找出漏點(diǎn)。

 

8、樣品峰保留時(shí)間漂移的主要因素:①室內(nèi)溫度變化過大。②流動(dòng)相成分發(fā)生變化。③色譜柱未平衡好。④泵中有氣泡。⑤該流動(dòng)相是否適宜此樣品的檢測(cè)。

 

9、基線漂移的主要因素:①柱溫波動(dòng)。②流動(dòng)相不均勻。③流通池被污染或有氣體。④檢測(cè)器出口阻塞。⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。⑥流動(dòng)相污染、變質(zhì)。⑦使用循環(huán)溶劑。

 

10、 檢測(cè)器靈敏度不夠的主要因素:①樣品進(jìn)樣量不足。②波長(zhǎng)設(shè)置不正確。③檢測(cè)器池窗污染。④檢測(cè)池中有氣泡。⑤電壓不穩(wěn)。⑥流動(dòng)相流速不合適。

 

11、色譜柱的使用和維護(hù)注意事項(xiàng):①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然。③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。④選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。⑤避免將復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。⑦保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置至次日或更長(zhǎng)時(shí)間。⑧色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是濾片被堵塞,這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。⑨以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。每次分析檢測(cè)完成后,用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。

 

12、樣品用直徑為2.5cm,孔徑為0.45um的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的,經(jīng)離心過濾后取上清液即可。

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